臺(tái)式多晶X射線衍射儀是分析晶體結(jié)構(gòu)、物相組成及微觀形貌的常用工具，其操作流程需嚴(yán)格遵循安全規(guī)范與科學(xué)步驟，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。 1、開機(jī)準(zhǔn)備與安全檢查??
開啟儀器總電源前，需確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合安全要求，并檢查X射線防護(hù)門是否正常閉合。啟動(dòng)主機(jī)后，待系統(tǒng)自檢完成，確保無(wú)異常報(bào)警信號(hào)。
2、樣品制備與裝載??
將待測(cè)樣品研磨至細(xì)粉狀，均勻填充至專用樣品架或樣品皿中，確保表面平整緊實(shí)且與測(cè)角儀軸線垂直。將樣品臺(tái)平穩(wěn)推入儀器樣品倉(cāng)指定位置，通過(guò)觀察窗或監(jiān)控系統(tǒng)確認(rèn)樣品位置居中，避免偏移影響衍射信號(hào)采集。
3、參數(shù)設(shè)置與掃描模式選擇??
根據(jù)分析目標(biāo)選擇掃描模式：若需鑒定物相組成，通常采用連續(xù)掃描模式，覆蓋目標(biāo)衍射角度范圍；若分析晶體微觀結(jié)構(gòu)或擇優(yōu)取向，則選用步進(jìn)掃描模式以獲取更高精度數(shù)據(jù)。通過(guò)控制面板或配套軟件設(shè)定掃描角度區(qū)間、掃描速度及步長(zhǎng)等基礎(chǔ)條件。
4、數(shù)據(jù)采集與過(guò)程監(jiān)控??
啟動(dòng)掃描程序后，儀器自動(dòng)發(fā)射X射線并接收衍射信號(hào)，實(shí)時(shí)生成強(qiáng)度-角度曲線圖。操作人員需觀察掃描過(guò)程是否平穩(wěn)，若遇設(shè)備報(bào)錯(cuò)，需立即暫停并排查問(wèn)題。
5、數(shù)據(jù)分析與關(guān)機(jī)??
掃描完成后，導(dǎo)出衍射圖譜數(shù)據(jù)，通過(guò)專業(yè)軟件進(jìn)行物相匹配、晶粒尺寸估算或結(jié)晶度分析。分析結(jié)束后，關(guān)閉X射線發(fā)生器，待儀器冷卻至安全狀態(tài)后切斷總電源，清潔樣品臺(tái)并記錄實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
規(guī)范的操作流程與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪^(guò)程控制，是確保臺(tái)式多晶X射線衍射儀高效、安全運(yùn)行的關(guān)鍵，為晶體材料的精準(zhǔn)分析提供可靠支撐。
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